一、日常維護
1.流動相管理
選擇與配制:流動相應選用色譜純有機溶劑,并在室溫下密封避光保存。對于含有緩沖鹽的流動相,應現(xiàn)配現(xiàn)用,低溫下密封保存,一般不超過3天,并建議加入5%的有機溶劑以防止細菌生長。
過濾與脫氣:流動相在使用前應通過0.45μm或更細的膜過濾,以去除微粒。同時,流動相需要脫氣處理,以減少氣泡對基線穩(wěn)定性和色譜峰形的影響。脫氣方法包括加熱、抽真空、超聲波、通惰性氣體和在線脫氣機等。
2.系統(tǒng)清洗
輸液泵清洗:定期清洗輸液泵的單向閥和柱塞桿,以防止鹽類或有機溶劑殘留導致的腐蝕和堵塞。對于使用過緩沖鹽溶液的泵,可使用40℃~50℃的溫水超聲清洗;對于使用過純乙腈的泵,可使用異丙醇超聲清洗。
自動進樣器清洗:每次批量進樣后,應手動清洗進樣針或進一針50μl的流動相進行沖洗。若流動相中含有鹽,則應用純凈水替代緩沖鹽部分比例進行沖洗。
3.檢測器維護
氘燈檢查:定期檢查氘燈的使用情況,包括其壽命和發(fā)光強度。若發(fā)現(xiàn)燈故障,如基線噪聲大、靈敏度低等,應及時更換。
流動池清洗:流動池內若有氣泡或污染,會影響檢測器的性能。應使用脫氣甲醇或適宜的溶劑進行沖洗,以去除氣泡和污染物。對于嚴重污染的流動池,可使用異丙醇、二氯甲烷或6mol/L的硝酸進行清洗。
二、操作注意事項
1.開機與自檢
在開機前,應檢查電源電壓是否穩(wěn)定,并確保所有連接線路正確無誤。
儀器將進行大約5分鐘的自檢過程,待儀器自我測試完畢后,畫面上方的狀態(tài)顯示區(qū)會出現(xiàn)“Idle”狀態(tài),表示開機測試正常。
2.進樣操作
在進樣前,應確保樣品瓶清潔并符合Waters公司認可的標準。
使用微量進樣瓶時,應設定正確的針尖高度值,以避免進樣不準確。
每次進樣后,應檢查進樣針是否干凈,避免殘留物影響下次進樣。
3.梯度洗脫與壓力控制
在進行梯度洗脫時,應確保流動相混合均勻,避免產生氣泡和基線漂移。
定期檢查泵的壓力穩(wěn)定性和密封性,以確保實驗結果的準確性。
4.關機操作
在關機前,應取出所有樣品瓶或將樣品盤全部取出,以保持樣品倉內和樣品盤的清潔。
關閉儀器時,應按照儀器操作手冊的指示進行,避免突然斷電導致儀器損壞。
三、常見故障與排除
1.基線噪聲大
檢查氘燈是否老化或損壞,必要時更換新燈。
檢查流動相是否脫氣充分,必要時進行再次脫氣處理。
檢查檢測池內是否有氣泡或污染物,必要時進行清洗。
2.色譜峰形異常
檢查色譜柱是否堵塞或污染,必要時進行清洗或更換。
檢查流動相比例和流速設置是否正確,確保梯度洗脫過程平穩(wěn)進行。
檢查進樣系統(tǒng)是否有泄漏或污染,必要時進行清洗和維護。
二手Waters液相的維護與操作涉及流動相管理、系統(tǒng)清洗、檢測器維護等多個方面。通過定期維護和規(guī)范操作,可以確保儀器的穩(wěn)定運行和延長其使用壽命。同時,在遇到常見故障時,應及時排查并采取相應的解決措施以確保實驗結果的準確性。