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頂空--氣相色譜法檢測(cè)葡萄酒、果酒中甲醇含量

更新時(shí)間:2017-03-29      點(diǎn)擊次數(shù):2648

 

隨著人們生活的日益提高,果酒和葡萄酒逐步走進(jìn)人們的生活,但這些酒中的甲醇含量很多都是超標(biāo)的,甲醇對(duì)人體的損傷是很嚴(yán)重的。雖然國(guó)標(biāo)中已有氣相色譜法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法,但方法費(fèi)時(shí)又麻煩,做樣條件苛刻,且樣品還要前期處理。針對(duì)果酒中的甲醇的檢測(cè)做了優(yōu)化,大大提高分析的效率,現(xiàn)將分析方法與大家分享。

一、參數(shù)設(shè)置

儀器:GC-9860氣相色譜儀,AS-6890頂空進(jìn)樣器

柱子:OV-1701

儀器條件:1)色譜儀  汽化室:120℃; 柱室:80℃;FID檢測(cè)器:120

                     載氣 0ml/min;    氫氣  10ml/min   空氣  100ml/min

                     補(bǔ)充氣 10ml/min      分流 30:1 

          2)頂空儀:樣品室:90 ;閥箱:80℃;管線:90

                     載氣:0.1Mpa   加壓:0.15Mpa

二、標(biāo)準(zhǔn)建立

標(biāo)準(zhǔn)樣品制備:

1 乙醇水溶液制備:取純凈水加入體積比8%的乙醇;

2 取頂空瓶6個(gè),分別加入10ml乙醇水溶液;

3 在頂空瓶中分別加入0ul、1ul,2ul,3ul4ul,5ul的甲醇;

4 將配好樣品的頂空瓶封蓋,做好標(biāo)識(shí)放入頂空儀中;

5 等待30min,做樣。

樣品制備:

取頂空瓶3個(gè),加入待測(cè)樣10ml,封蓋放入頂空儀中,等待30min,做樣。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣,使用面積外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

做樣品即可。

三、注意事項(xiàng)

1)每個(gè)頂空瓶中樣品制備后只能做一次,做樣次數(shù)越多含量越少。

2)設(shè)置進(jìn)樣時(shí)間時(shí)盡可能小,否者容易出現(xiàn)連峰。

3)加壓可以適當(dāng)提高,但會(huì)出現(xiàn)基線波動(dòng),利于提高進(jìn)樣量。

4)色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細(xì)管柱。

5)樣品在頂空瓶中不要放的時(shí)間太久,否者會(huì)影響做樣效果,時(shí)間30-45min*。

6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線。

 

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