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  • 2015

    12-18

    一、維護(hù)規(guī)范1每次關(guān)機(jī)及分析結(jié)束當(dāng)做好以下工作:放干凈空壓機(jī)貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃?xì)馐欠耜P(guān)好;用水*沖洗排廢系統(tǒng);如果用了有機(jī)溶劑,則要倒干凈廢液罐中的廢液,并用自來(lái)水沖洗廢液罐;高含量樣品做完,應(yīng)取下燃燒頭放在自來(lái)水下沖洗干凈并用濾紙仔細(xì)把縫口積碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用。同時(shí)繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。清除燈窗和樣品盤上的液滴或?yàn)R上的樣液水漬,并用棉球擦干凈,將測(cè)試過(guò)的樣品瓶等清理好,拿出儀器室,擦凈實(shí)驗(yàn)臺(tái);關(guān)閉通風(fēng)設(shè)施,檢查所有電源插座是否已切斷,水源、...

  • 2015

    12-8

    解決液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器故障的方法自動(dòng)進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時(shí)液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動(dòng)進(jìn)樣幾次,或用一臺(tái)好的自動(dòng)進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器有了問(wèn)題。本文主要講了三種常見(jiàn)的液相色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器故障,如何解決。一、進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)樣品量足夠多時(shí),不必考慮這一問(wèn)題。但對(duì)于痕量分析而言,進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問(wèn)題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部,這樣可以zui大限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積有*,可以采用微量樣品瓶以...

  • 2015

    12-8

    傅里葉變換紅外光譜儀基本原理傅里葉變換紅外光譜儀(FourierTransformInfraredSpectrometer,簡(jiǎn)寫為FTIRSpectrometer),簡(jiǎn)稱為傅里葉紅外光譜儀(如圖1)。它不同于色散型紅外分光的原理,是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開(kāi)發(fā)的紅外光譜儀,主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動(dòng)鏡、定鏡)、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫?duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保...

  • 2015

    12-8

    離子色譜儀常見(jiàn)故障的排除現(xiàn)代分析儀器的制造愈來(lái)愈精密,要延長(zhǎng)儀器的使用壽命,平時(shí)對(duì)儀器的精心維護(hù)是*的。以下將介紹一些實(shí)驗(yàn)工作中容易出現(xiàn)的問(wèn)題和解決問(wèn)題的辦法。1分析泵常見(jiàn)故障與排除高壓分析泵是離子色譜儀zui重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。分析泵應(yīng)輸出壓力高,不低于35MPa;耐腐蝕,能夠承受PH=1~14的溶劑;流量要穩(wěn)定,流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上;要有良好的密封...

  • 2015

    11-24

    氣相色譜儀原理、結(jié)構(gòu)及操作1、基本原理氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相...

  • 2015

    11-20

    氣質(zhì)聯(lián)用儀的基本構(gòu)成和工作原理氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口:由GC出來(lái)的樣品通過(guò)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀,接口是色質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。接口作用:1、壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱出口壓力高達(dá)105Pa,接口的作用就是要使兩者壓力匹配。2、組分濃縮——從GC色譜柱流出的...

  • 2015

    11-11

    液相色譜常見(jiàn)故障的斷定及解決可能的原因及解決方法(一)保留時(shí)間變化1.柱溫變化柱恒溫,必要時(shí)需配置恒溫箱2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱3.緩沖液容量不夠用》25mmol/L的緩沖液4.柱污染每天沖洗柱5.柱內(nèi)條件變化穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相6.柱快達(dá)到壽命采用保護(hù)柱(二)保留時(shí)間縮短1.流速增加檢查泵,重新設(shè)定流速2.樣品超載降低樣品量3.鍵合相流失流動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向4.流動(dòng)相組成變化防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀5.溫度增加柱恒溫(...

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