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實(shí)驗(yàn)資料:如何判斷色譜柱什么時(shí)候該換新柱了?色譜工作者常會碰到這樣的問題,什么時(shí)候該換色譜柱了?色譜柱的塔板數(shù)能體現(xiàn)色譜柱的狀態(tài)嗎?確定表明一支色譜柱應(yīng)該“退休”的標(biāo)準(zhǔn),從經(jīng)驗(yàn)來看,當(dāng)一支色譜柱的塔板數(shù)降低到新柱子時(shí)的百分之多少時(shí)就可以認(rèn)為該色譜柱不能再使用了呢?在您的實(shí)驗(yàn)室里是如何判斷一根色譜柱不可以再用了呢?相信每個(gè)色譜工作者都會關(guān)心分辨率,分辨率是考察一根色譜柱分離具體樣品的好壞程度的指標(biāo)。色譜的核心任務(wù)就是為了使每個(gè)峰完成分離,我們在實(shí)際工作中需要得到合理峰寬的窄峰以...
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氣相色譜儀常見故障解答問題1:為什么有些峰出現(xiàn)拖尾?答:①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈...
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問:用HPLC進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移,有時(shí)發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決?(答:關(guān)于漂移問題:1、溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定2、流動相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等3、柱子未平衡好,需對柱子進(jìn)行更長時(shí)間的平衡關(guān)于快速變化問題1、流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設(shè)定流速,使之保持穩(wěn)定2、泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。3、流動相不合適,解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合問:色質(zhì)聯(lián)用中毛細(xì)柱的選擇應(yīng)注意什么...
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氫焔系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查-FID(氫焔檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對有機(jī)物微量分析應(yīng)用zui廣的檢測器。FID檢測系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。FID系統(tǒng)常見不正常情況有:1、不能點(diǎn)火--問題主要出在氣路或檢測器;2、基流很大--問題主要出在氣路或檢測器;3、噪音很大--氣路、檢測器和電路出問題都有可能;4、靈敏度明顯降低--氣路、...
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色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)色譜作為一種分離技術(shù)與方法,自本世紀(jì)初起已經(jīng)有100多年的歷史了,現(xiàn)在已經(jīng)成為分析化學(xué)學(xué)科中的一個(gè)重要的分支。在人類進(jìn)入新時(shí)代之際,人們面臨著在信息科學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域的快速發(fā)展的挑戰(zhàn),在這些領(lǐng)域人才的需求成為國家高度發(fā)展的至關(guān)重要的因素。而色譜技術(shù)是生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)*的手段和工具。根據(jù)zui近的統(tǒng)計(jì)在*各類分析儀器中氣象色譜儀和液相色譜儀的營銷總額占25%-30%??茖W(xué)技術(shù)的發(fā)展,使得色譜技術(shù)也得到進(jìn)一步的發(fā)展,不斷有新的聯(lián)...
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氣相色譜儀如何校準(zhǔn)?不同型號的和不同配備的儀器校正是有差別的,下面的這個(gè)是安捷倫儀器用的供你參考:氣相色譜儀校正規(guī)程1.目的為了保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠,必須對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),特制定此校正規(guī)程。2.范圍本規(guī)程適用于以熱導(dǎo)池(TCD)、火焰離子化(FID)為檢測器的氣相色譜儀的校準(zhǔn)。3.管理職責(zé)3.1本規(guī)程由質(zhì)檢部分析工程師組織實(shí)施。3.2由質(zhì)檢主管負(fù)責(zé)監(jiān)督檢查。4.校正項(xiàng)目和技術(shù)要求4.4熱導(dǎo)池(TCD)檢測器4.2基線噪聲≤0.1mV;基線漂移(30min)≤0.2mV4.3...
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分析儀器服從一定邏輯安排,儀器的各個(gè)部分都是有條不紊地按邏輯關(guān)系進(jìn)行工作,以保證實(shí)現(xiàn)其所具備的各種功能,因此,不論組成儀器的任何一部件或該部分的某一元器件損壞,或其性能參數(shù)發(fā)生變化,都可能導(dǎo)致儀器發(fā)生工作紊亂或根本無法工作的現(xiàn)象。形成故障的原因多種多樣,大體分為外因和內(nèi)因2類。3.1?外因造成的故障TOC分析儀在安裝初期一定要將設(shè)備良好接地,并配備穩(wěn)壓電源,因?yàn)槌鞘须娋W(wǎng)不穩(wěn),市電波動超過規(guī)定或伴隨其他干擾信號,輕則引起儀器不能正常工作,重則損壞儀器。并要注意儀器設(shè)備安放地的室...
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